農(nóng)藥殘留是引發(fā)蔬菜安全問(wèn)題的重要原因，如何科學(xué)檢測(cè)蔬菜中的農(nóng)藥殘留是食品安全檢測(cè)部門必須要思考的問(wèn)題。氣相色譜法，主要檢測(cè)蔬菜樣品中的農(nóng)藥殘留成分及含量，嚴(yán)格控制蔬菜食用安全，保障人們的身體健康。氣相色譜法精度高，且分析能力強(qiáng)，因此目前被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中。
1、樣品前處理技術(shù)分析
1.1 樣品前處理標(biāo)準(zhǔn)
農(nóng)業(yè)相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)經(jīng)常檢測(cè)的農(nóng)藥為六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、聯(lián)苯菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、甲基異柳磷、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、殺螟硫磷、丙溴磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷及二嗪磷等農(nóng)藥。樣品前處理及實(shí)驗(yàn)操作采用NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)，即《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。
1.2 樣品前處理技術(shù)——SPE、SPME法
SPE是固相萃取的簡(jiǎn)稱，這是一種比較通用的前處理技術(shù)，在洗脫液的作用下，目標(biāo)化合物會(huì)與基底及干擾物分離，實(shí)現(xiàn)分離和富集。而SPME是固相微萃取的簡(jiǎn)稱，其是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，直接通過(guò)溶劑實(shí)現(xiàn)對(duì)有機(jī)物的分離，這種處理技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是不需要“解吸”過(guò)程。采用這兩種方式對(duì)樣品進(jìn)行前處理，能夠有效避免基體雜質(zhì)的干擾，使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確。
2、樣品檢測(cè)技術(shù)分析
通常使用的氣相色譜儀器型號(hào)為Agilent7890A（美國(guó)安捷倫公司）或者島津GC2010 plus氣相色譜儀，使用色譜柱為HP-1、DB-35、DB-1701、HP-5等，通過(guò)改變?cè)囼?yàn)參數(shù)能完全分離需要檢測(cè)的農(nóng)藥。通過(guò)雙柱定性定量，能準(zhǔn)確地檢測(cè)出蔬菜中所含的農(nóng)藥組分及含量。按照NY/T 761-2008標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算農(nóng)藥在色譜柱中的保留時(shí)間、峰面積的重復(fù)性與再現(xiàn)性，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確。
2.1 FPD檢測(cè)技術(shù)
FPD是火焰亮度檢測(cè)器的簡(jiǎn)稱，主要檢測(cè)含硫、含磷化合物?；驹砣缦拢簶悠分腥绻辛谆锘蛘吡蚧?，在富氫火焰的作用下，硫和磷就會(huì)被還原，并輻射出光譜，光譜會(huì)被檢測(cè)器檢測(cè)到，達(dá)到檢測(cè)目的。對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，磷、硫化合物的相應(yīng)要比碳?xì)浠衔锔叱鲆蝗f(wàn)倍，因此又將FPD稱之為硫磷檢測(cè)器。
2.2 ECD檢測(cè)技術(shù)
ECD實(shí)際上屬于一種放射性離子化檢測(cè)技術(shù)。電子在陽(yáng)極電場(chǎng)中自然移向陽(yáng)極，而親電子的組分進(jìn)入到檢測(cè)器以后，就會(huì)俘獲電子，基流因此下降，導(dǎo)致負(fù)峰的產(chǎn)生，發(fā)出響應(yīng)信號(hào)。研究人員用乙腈對(duì)樣品進(jìn)行提取，然后用固相萃取法對(duì)樣品進(jìn)行分析，***檢出濃度可以達(dá)到0.6mg/kg，回收率也非常高。這種方法的優(yōu)點(diǎn)就是檢測(cè)結(jié)果相對(duì)準(zhǔn)確，對(duì)儀器的配置沒(méi)有過(guò)多要求，比較容易推廣，適合用于蔬菜農(nóng)藥殘留定性分析和定量檢測(cè)。對(duì)六六六、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、三氯殺螨醇、腐霉利、乙烯菌核利及異菌脲等農(nóng)藥組分的檢測(cè)一般采用ECD檢測(cè)器，在實(shí)際工作中對(duì)多種有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，取得了滿意效果，通過(guò)了上級(jí)機(jī)構(gòu)的認(rèn)證考核。
2.3 NDP檢測(cè)技術(shù)
NPD是氮磷檢測(cè)器的簡(jiǎn)稱，主要用于分析目標(biāo)物中的氮磷化合物，選擇性強(qiáng)，具有較高的靈敏度。研究人員在對(duì)蔬菜農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)時(shí)就應(yīng)用了NPD，先采用乙腈對(duì)樣品進(jìn)行提取，檢測(cè)出了蔬菜中對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、久效磷、甲拌磷等16種農(nóng)藥殘留，***檢出濃度為0.1mg/kg，可見(jiàn)這種方式的靈敏度較高，樣品加標(biāo)回收率可以達(dá)到80%以上。其由于檢出限低且回收率高等優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中。
3、小結(jié)
當(dāng)前食品質(zhì)量安全問(wèn)題頻發(fā)，農(nóng)藥殘留問(wèn)題尤為嚴(yán)重。為了解決這一問(wèn)題，人們將氣相色譜檢測(cè)法應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)中。本文介紹了樣品前處理技術(shù)，分析了樣品檢測(cè)技術(shù)，旨在推廣氣相色譜檢測(cè)技術(shù)再蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用。
